（2）盐酸对煅烧氧化铝、a氧化铝的相变影响？

 盐酸对煅烧氧化铝、a氧化铝的相变影响？

-首先采用激光粒度分析仪测量球磨后工业氧化铝的粒度，采用X射线衍射仪分析煅烧氧化铝后试样的物相组成，并根据外标法计算煅烧氧化铝α相的含量、根据谢乐公式计算煅烧氧化铝α相晶粒尺寸的大小，再利用场发射扫描电子显微镜观察所制备煅烧氧化铝α相粉体的显微形貌和结构。

 -球磨后原料的粒度为球磨2小时后工业氧化铝的粒度分布曲线。球磨后工业氧化铝的d10=0.970μm，d50=5.347μm，d90=33.224μm。球磨工艺有效降低了工业氧化铝的颗粒粒径，进而提高了氧化铝的相变转化速率。这是因为颗粒尺寸越小，反应体系的比表面积越大，反应界面和扩散截面也相应增加，键强分布曲线变平，弱键比例增加，所以反应和扩散能力提高。

-高温煅烧氧化铝后试样的物相和晶粒尺寸。不同试样在800℃~1200℃煅烧后的XRD图谱显示，随着煅烧温度的升高，各高温氧化铝中α-Al2O3的衍射峰均逐渐增强，过渡相γ-Al2O3和θ-Al2O3的峰逐渐减弱，在煅烧温度为1200℃时，θ-Al2O3近乎完全消失。这是由于随着温度升高，过渡相Al2O3的活性逐渐增大，提升了相变推动力，过渡相Al2O3不断向稳定相α-Al2O3转变。

-不同高温煅烧氧化铝在800℃煅烧得到的粉体的XRD图谱可知，经800℃煅烧及酸处理后试样中的α-Al2O3衍射峰较未经酸处理的强，而且未经酸处理的试样中还存在一些独特的过渡相Al2O3的衍射峰。这表明酸处理后，试样的α相变速率高于未处理的。经分析，其相变路径如下：多种非晶态氧化铝水化物→非晶氧化铝→γ-Al2O3→θ-Al2O3+α-Al2O3→α-Al2O3。由此可知，试样中的氧化铝可在低温下发生过渡相之间的转变以及向稳定相α相之间的转变，进而降低相变温度，提高α相变转化率。

-利用外标法计算的α-Al2O3含量可知，经盐酸溶液处理后的试样，在不同的煅烧温度下，氧化铝的α相变转化率均高于未经盐酸处理的。这可能是因为酸处理后形成的非晶态氧化铝前驱体，可以在较低温度下加速过渡相氧化铝向α相的转变，所形成的α-Al2O3晶粒作为籽晶，又加速了α相变。对比经不同pH值盐酸溶液处理后试样的α相转化率可知，随着盐酸溶液pH值的降低，煅烧氧化铝后中的α-Al2O3含量逐渐增大。这可能是因为工业氧化铝经不同pH值的酸处理后，生成的非晶态氧化铝前驱体的种类不同，导致其相变速率也不相同。

-试验者计算经不同pH值的盐酸处理并在不同温度下煅烧氧化铝试样中α-Al2O3的晶粒尺寸，结果可知，随着煅烧温度和盐酸溶液浓度提高，试样中煅烧氧化铝α相晶粒尺寸逐渐增大。显微结构分析。经不同pH值的盐酸溶液处理后的试样在800℃、1100℃和1200℃煅烧后的显微结构显示，当煅烧温度相同时，随着盐酸溶液浓度降低，氧化铝晶体颗粒团聚明显并且晶体颗粒尺寸偏小，这与谢乐公式计算出来的结果一致。当煅烧温度为800℃时，由于煅烧温度过低，试样中主要是过渡相之间的转变，只有很少量的氧化铝发生α相变，试样的显微形貌呈现出过渡相以及非晶态氧化铝的团聚。

-当煅烧温度高于1100℃时，相比未经盐酸处理的试样，酸处理后试样中有明显的蠕虫状和层状结构产生，且盐酸溶液的pH值越小，试样中的蠕虫状和层状结构越明显。曾有学者研究发现，以工业氧化铝为原料，经1400℃煅烧后，不加矿化剂时得到的α-Al2O3是类似于蠕虫状的空间网状结构；而添加矿化剂AlF3时，得到的α-Al2O3是片状晶型。由此可以推断，经盐酸处理后，在高温下可使一部分α-Al2O3的形成由固相传质变为气相传质，并且改变氧化铝晶体的结晶过程和结晶习性，形成层状结构。

-随着煅烧温度升高，试样中氧化铝颗粒不断团聚，煅烧温度为1100℃时，煅烧氧化铝粉中开始有α-Al2O3大晶粒出现；随着盐酸溶液pH值的增大，颗粒团聚越发明显。这可能是因为经不同pH值的盐酸溶液处理后，煅烧氧化铝粉中α-Al2O3籽晶含量不同对氧化铝晶粒形貌产生的影响。

-综上所述，利用不同pH值的盐酸溶液对工业氧化铝进行酸处理，再经800℃~1200℃煅烧制备α氧化铝粉体时，随着盐酸溶液pH值的降低，煅烧后试样中氧化铝的α相变转化率逐渐提高，α氧化铝微粉的晶粒尺寸逐渐增大。当盐酸溶液pH=1时，试样于1200℃煅烧能全部完成氧化铝的α相变，α氧化铝微粉的晶粒尺寸为91nm，有片状和蠕虫状结构产生，且试样中团聚体数量较少。由此可见，盐酸处理对促进工业氧化铝在煅烧过程中的氧化铝α相变，改变晶粒尺寸，降低团聚体颗粒，以及提高制品的高温使用性能起到重要的作用。

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